Numer 6
Artykuły wchodzące w skład tego numeru czasopisma ANALIT to zarówno prace przeglądowe, jak i oryginalne raporty z przeprowadzonych badań naukowych. Są to zagadnienia dotyczące miedzy innymi konstruowania czujników elektrochemicznych, opracowania procedur przygotowania próbek i optymalizacji parametrów pomiarowych w woltamperometrii (np. dla ilościowego oznaczania tokoferoli czy też kwasu askorbinowego) czy wysokosprawnej chromatografii cieczowej (analiza ścieków koksowniczych). Część prac dotyczy analiz środowiskowych, jak na przykład badania transportu i akumulacji w glebie metali z obszaru hałd przemysłowych okolic Olkusza i Krakowa, a także czynników wpływających na sorpcję związków metaloorganicznych na minerałach ilastych. Istotne wydają się też artykuły omawiające zagadnienia walidacji procedur analitycznych a także wykorzystania metod chemometrycznych w ocenie i interpretacji wyników pomiarowych.
Liczba stron: 103 Data wydania: 21 grudnia 2018Spis artykułów
Właściwości i znaczenie żelaza oraz metody jego oznaczania
Properties and the role of iron and methods of its determination
Anna Górska, Robert Piech
AGH Akademia Górniczo-Hutnicza, Wydział Inżynierii Materiałowej i Ceramiki, al. Mickiewicza 30, 30-059 Kraków
Numery stron: 2-9
Abstrakt:
Żelazo jest jednym z najczęściej spotykanych w środowisku pierwiastków. Występuje w skorupie ziemskiej, wodach, glebach, powietrzu, a także w organizmach żywych, głównie w postaci związanej. Pomimo, że metal ten jest tak powszechnie spotykany, pełni kluczową rolę w prawidłowym funkcjonowaniu wielu organizmów żywych, jak i ekosystemów. W pracy przybliżono zatem zagadnienia dotyczące właściwości żelaza oraz jego występowania w przyrodzie. Poruszono również aspekt biologicznego znaczenia pierwiastka. Istnieją dziedziny, w których konieczne jest zastosowanie wysokoczułych metod oznaczania metalu. Wśród znanych i stosowanych rozwiązań oprócz woltamperometrii wymienić należy atomową spektrometrię absorpcyjną, fluorymetrię czy spektrometrię mas.
Słowa kluczowe:
woltamperometria, żelazo, Solochrome Violet RS
Woltamperometryczna metoda oznaczania alfa-tokoferoli z zastosowaniem mikroelektrody złotej
Voltammetric method for the determination of alpha-tocopherols using a gold microelectrode
Małgorzata Filipek, Bogusław Baś
AGH Akademia Górniczo-Hutnicza, Wydział Inżynierii Materiałowej i Ceramiki, al. Mickiewicza 30, 30-059 Kraków
Numery stron: 10-19
Abstrakt:
Celem pracy było oznaczenie α-tokoferolu, jednego z naturalnych przeciwutleniaczy, metodą woltamperometrii cyklicznej. Badania zostały przeprowadzone na oliwach z oliwek pochodzących z rynku hiszpańskiego. Dla porównania, do pomiarów wykorzystano olej sezamowy, rzepakowy oraz arganowy. W celu oznaczenia α-tokoferolu użyto elektrody złotej o średnicy 25 μm. Elektrolit podstawowy stanowiła mieszanina nadchloranu sodu oraz lodowatego kwasu octowego. Odpowiedni wybór elektrolitu stanowi niezwykle ważny etap badań, odpowiada on m.in. za eliminację składowej migracyjnej prądu, która jest tłem addytywnym do rejestrowanej składowej faradajowskiej. Elektrolit podstawowy zapewnia nie tylko odpowiednie przewodnictwo elektrolityczne badanego roztworu, ale często gwarantuje również właściwe okno potencjałów i separację sygnałów. Kolejnym krokiem było zoptymalizowanie parametrów rejestracji krzywych oraz ilościowe oznaczenie α-tokoferolu metodą dodatku wzorca.
Słowa kluczowe:
α-tokoferol, woltamperometria, mikroelektroda złota, witamina E
Wpływ procedury przygotowania próbki ścieków koksowniczych na chromatograficzne oznaczanie wybranych Wielopierścieniowych węglowodorów aromatycznych(WWA)
The influence of sample preparation procedures coking wastewater for chromatographic determination of selected PAHs
Karolina Swaczyna, Ewa Niewiara
AGH Akademia Górniczo-Hutnicza, Wydział Inżynierii Materiałowej i Ceramiki, al. Mickiewicza 30, 30-059 Kraków
Numery stron: 20-28
Abstrakt:
W niniejszej pracy przedstawiono wpływ procedur przygotowania próbki ścieków koksowniczych na oznaczanie WWA metodą wysokosprawnej chromatografii cieczowej. Przedstawiono procedury ekstrakcyjne próbki ścieków koksowniczych dwiema technikami z zastosowaniem różnych rozpuszczalników. Przygotowanie materiału do oznaczenia metodą HPLC, obejmowało także dobór odpowiednich kolumienek oraz oczyszczanie wszystkich próbek za pomocą ekstrakcji do fazy stałej (SPE). Analizowano wpływ rozcieńczenia, mieszanin rozpuszczalnikowych, a także rozdział WWA między fazę wodną a organiczną. Badania realizowano dla 18 próbek ekstrakcyjnych, dokonując chromatograficznego oznaczenia wybranych WWA tj. naftalenu, fenantrenu, benzo(a)pirenu, acenaftenu, indeno(1,2,3)pyrenu, , antracenu, chrysenu, fluorenu, fluorantenu, pyrenu. Dodatkowo zbadano wpływ matrycy próbki na oznaczanie trzech wybranych WWA. Stwierdzono, że dobór metody przygotowawczej ma kluczowe znaczenie w oznaczaniu WWA i zależny jest od rodzaju zastosowanych rozpuszczalników. Bardziej efektywną techniką do izolowania WWA okazała się być ekstrakcja poprzez wytrząsanie. Rozpuszczalnik, który umożliwił relatywne wyekstrahowanie dużej liczby związków to 2-propanol oraz cykloheksan : dichlorometan (5:1). Żadna z użytych procedur ekstrakcyjnych nie pozwoliła na wyizolowanie wszystkich analitów. Związek, który wykazywał wysoką efektywność ekstrakcji to naftalen. Rozcieńczenie próbki również wpływa korzystnie na wynik analizy. Dodatkowo badanie wykazało, że matryca wykazuje silnie tłumiący efekt na oznaczenie wybranych WWA.
Słowa kluczowe:
WWA, ścieki koksownicze, wysokosprawna chromatografia cieczowa
Grafitowa elektroda pastowa modyfikowana nanocząsteczkami tlenku itru i jej użycie w analizie woltamperometrycznej
The graphite paste electrode modified with yttrium oxide nanoparticles and its use in voltammetric analysis
Katarzyna Gadowska, Szymon Wójcik, Jan Wyrwa
AGH Akademia Górniczo-Hutnicza, Wydział Inżynierii Materiałowej i Ceramiki, al. Mickiewicza 30, 30-059 Kraków
Numery stron: 29-35
Abstrakt:
Celem pracy było wytworzenie grafitowej elektrody pastowej modyfikowanej nanocząsteczkami tlenku itru i jej zbadanie przy użyciu anodowej woltamperometrii stripingowej, przy użyciu techniki impulsowej różnicowej. Badania wykonywano przy użyciu dwóch wzorców substancji organicznych – kwasu syryngowego o stężeniu 0.01 mol/dm3 i anetolu o stężeniu 0.7 mol/dm3. W wyniku analizy ilościowej metodą krzywej kalibracji uzyskano liniowe wyniki o wysokiej czułości. Dla kwasu syryngowego czułość wynosiła 0.923 ± 0.033, przy zachowaniu współczynnika korelacji na poziomie 0.9997, natomiast dla anetolu czułość wynosiła 1.34 ± 0.10, przy zachowaniu współczynnika korelacji na poziomie 0.9991. Na podstawie uzyskanych wyników stwierdzono, że badana elektroda może być wykorzystana do oznaczeń woltamperometrycznych powyższych analitów organicznych.
Słowa kluczowe:
grafitowa elektroda pastowa, kwas syryngowy, anetol, woltamprometria stripingowa
Sorpcja związków organometalicznych cyny w zawiesinach wodnych minerałów ilastych
Sorption of tin organometallic compounds in aqueous clay mineral suspension
Marcelina Strzępek
AGH Akademia Górniczo-Hutnicza, Wydział Inżynierii Materiałowej i Ceramiki, al. Mickiewicza 30, 30-059 Kraków
Numery stron: 36-44
Abstrakt:
Celem pracy było zbadanie procesu sorpcji dichlorku dibutylocyny w zawiesinach wodnych wybranych minerałów ilastych. Minerały ilaste pełniły rolę sorbentów w trakcie badań. Minerały, które zostały wybrane do badania to: kaolin, montmorillonit oraz ziemia okrzemkowa. W części doświadczalnej wykonano optymalizację następujących parametrów: amplituda impulsu, czas próbkowania, czas oczekiwania oraz wysokość schodka. Proces sorpcji był badany w zależności od różnych parametrów. Wybrane z nich to: różne naważki sorbentów, różne ilości dodawanego roztworu chlorku dibutylocyny o stężeniu 1%, różne ośrodki dyspersyjne. Metodą analityczną za pomocą której dokonano pomiarów była różnicowa woltamperometria impulsowa.
Słowa kluczowe:
minerały ilaste, dibutylocyna, związki organometaliczne, różnicowa woltamperometria impulsowa
Woltamperometryczne oznaczenie paracetamolu w lekach i ściekach
Voltammetric determination of paracetamol in drugs and sewage
Martyna Warszewska, Władysław W. Kubiak
AGH Akademia Górniczo-Hutnicza, Wydział Inżynierii Materiałowej i Ceramiki, al. Mickiewicza 30, 30-059 Kraków
Numery stron: 45-52
Abstrakt:
W pracy analizowano zawartość paracetamolu – jednego z najpopularniejszych, ogólnodostępnych środków przeciwbólowych i przeciwgorączkowych. Badania przeprowadzono metodą woltamperometryczną, przy wykorzystaniu techniki impulsowej różnicowej (DP) wraz z próbkowaniem podwójnym przy użyciu elektrody z węgla szklistego. Jednym z elementów pracy była analiza oznaczalności dodanej, znanej ilości roztworu wzorcowego paracetamolu przy użyciu elektrolitu podstawowego o zmienionym składzie. Zamiast wody destylowanej użyto wody rzeczne, pobrane z województwa śląskiego i łódzkiego. Jakość otrzymywanych wyników skontrolowano za pomocą metody odzysku.
Słowa kluczowe:
woltamperometria, paracetamol, metoda odzysku
Trendy w rozwoju i zastosowanie czujników potencjometrycznych
Trends in design and ways of application of the potentiometric sensors
Nikola Lenar, Beata Paczosa-Bator
AGH Akademia Górniczo-Hutnicza, Wydział Inżynierii Materiałowej i Ceramiki, al. Mickiewicza 30, 30-059 Kraków
Numery stron: 53-59
Abstrakt:
Przedstawiony artykuł dotyczy nieodzownej w badaniach środowiskowych i klinicznych metody, jaką jest potencjometria, w ramach której wyróżnia się grupę czujników potencjometrycznych zwanych elektrodami jonoselektywnymi. W ostatnim czasie nastąpił gwałtowny rozwój czujników elektrochemicznych. Ze względu na liczne zalety elektrod jonoselektywnych, poszukiwane są wciąż nowe rozwiązania i materiały konstrukcyjne, pozwalające na oznaczenia coraz szerszej gamy analitów oraz poprawę parametrów użytkowych elektrod. Zaprezentowany artykuł zawiera informacje dotyczące elektrod jonoselektywnych – ich budowy, zastosowania oraz trendów w rozwoju i ma na celu wprowadzić czytelnika w najprężniej rozwijający się dział potencjometrii jakim są czujniki potencjometryczne all-solid-state. W artykule przedstawione zostały różne możliwości konstrukcji elektrod jonoselektywnych jak i stosowane dotychczas w ich budowie materiały.
Słowa kluczowe:
elektrody jonoselektywne, elektrody typu all-solid-state, potencjometria, diagnostyka medyczna
Optymalizacja warunków pomiarowych dla oznaczeń woltamperometrycznych na przykładzie analizy ilościowej kwasu askorbinowego (witamina C)
Optimization of the experimental conditions for voltammetric determinations exemplified by quantitative analysis of ascorbic acid (vitamin C)
Radosław Porada, Bogusław Baś
AGH Akademia Górniczo-Hutnicza, Wydział Inżynierii Materiałowej i Ceramiki, al. Mickiewicza 30, 30-059 Kraków
Numery stron: 60-71
Abstrakt:
W artykule opisano sposób optymalizacji warunków pomiarowych wg metody Gaussa, na przykładzie oznaczeń woltamperometrycznych kwasu askorbinowego, techniką impulsową różnicową. Omówione zostały sposób i kryteria definiowania funkcji celu, kolejność zmian poszczególnych parametrów techniki oraz uzyskane informacje dotyczące procesu elektrodowego. W warunkach uznanych za optymalne przeprowadzono kalibrację metodą wielokrotnego dodatku wzorca. Parametry funkcji kalibracyjnej, wyznaczone techniką walidacji krzyżowej skonfrontowano z wynikami, które uzyskano w warunkach przed optymalizacją. W efekcie dowiedziono, iż właściwy dobór parametrów eksperymentalnych pozwala na istotną poprawę parametrów walidacji projektowanych metod analitycznych.
Słowa kluczowe:
woltamperometria impulsowa różnicowa, walidacja, optymalizacja, metoda Gaussa, witamina C
Optimization and Validation of Analytical Method for Determination of Thallium
Optymalizacja i walidacja metody ilościowego oznaczania talu
Alexandre Davoine [a], Małgorzata Jakubowska [b]
[a] Cergy-Pontoise University Institute of Technology, Department of Biological Engineering, Adolphe-Chauvin Avenue, Pontoise, France,
[b] AGH Akademia Górniczo-Hutnicza, Wydział Inżynierii Materiałowej i Ceramiki, al. Mickiewicza 30, 30-059 Kraków, Polska
Numery stron: 72-83
Abstrakt:
Thallium is a chemical element bearing the symbol Tl and the atomic number 81. It is a gray post-transition metal. Thallium, like mercury and lead, is a heavy metal and is highly toxic. It is also a neurotoxin for the central nervous system of mammals. Thallium also appears to bioaccumulate by some plants, including trees, and may also contaminate water. This is why it is essential to optimize and validate a method for the correct determination of thallium.